本帖最后由 滑稽抱抱 于 2022-4-10 15:22 编辑
我又来了，带着无尽的作死与可能来了
前几天我同学微信上跟我讲能不能制一些剧毒物质，我觉得这是废话中的废话，曾经我制过氰化钾、氰化钠、四氯甲烷等等（这些之后我都会发出来视频或者图片给你们看，制取步骤的话可能不写或者略写，毕竟这些都是国家严格管控的，我觉得发出来不太好） 还把它们带到学校里过 这个贴子写起来好辛苦啊啊啊 昨天晚上我就在思考能不能制个卤族的单质元素，碘的话还用我自己制取吗，自己去买吧，氟的话可以制取但我害怕把我的仪器炸坏，而且我找不到能储存氟气的容器，毕竟它有点太活泼了，而且就算我制取出来，我给你说一瓶气体是氟气你信吗？毕竟氟气的颜色跟氯气一样只不过淡无数倍，你根本就看不出来是空气还是氟气。我就想着还是制取一种既有剧毒，看起来又很酷的单质——溴，它在常温下是呈液态的，但是它的存在形态极趋向于变为气态，因此挥发性极强，不论你用多少层瓶子封起来，它都会泄露出来，而且，它的颜色是血红色的，因此常被称为“龙血” 我的制取方法是溴化钠与浓硫酸反应 2NaBr+3H2SO4=150℃左右、MnO2=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O 最好用二氧化锰催化，虽然我看网上说不用二氧化锰也行，但是效率实在是低 这是需要的试剂，溴化钠和浓硫酸是主反应物，二氧化锰用作催化剂，不要也行，氢氧化钙和氯化铵用来制备氨水以中和氢溴酸或者次溴酸，或者你直接用成品氨水也行 这是需要的仪器（平面图，其实本来还要有个真空泵的，但是不在我靠近学校的这个家里面，因为疫情原因没法拿回来，所以将就着看吧） 这个实验其实是不需要真空泵的，但是如果你想把副产物浓硫酸提纯到90多，就必须要有真空泵，否则浓硫酸只能到80左右，你可以看到我的药品里面，我自制的浓硫酸是94％，就是因为我用了真空泵提纯的，否则顶多83％多一点吧，当然80多的浓硫酸已经可以做大部分实验了，但是让纸或者葡萄糖啥的脱水还早着呢，因此做不了黑面包实验，起初我是为了省钱，根本不想买真空泵就像提纯出90多的硫酸，但绝对不可能的，后来下血本买了个既能抽真空又能抽滤的抽滤机 我这里顺便讲一下为啥不用真空泵就提纯不了90多的浓硫酸，我们都知道一般内压越大，水的沸点越高，对吧，抽真空就是为了让水的沸点降低，这是因为要是水的沸点太高，就很容易和浓硫酸（其实是三氧化硫）形成共沸物一起蒸出来，这样浓硫酸的最大浓度就会被大大限制，因为水的沸点太高的话，剩下的三氧化硫只能随着水一起蒸出来（尽管硫酸沸点有300多度），三氧化硫和水一起蒸出来，懂吧，死循环，你的浓硫酸越来越少，但是浓度永远不会再变大了
但是，当你看了上述的化学式，你就会发现一个很严重的问题，那就是溴确实是制取出来了，但是杂质未免太多了，有酸式盐硫酸氢钠，还有二氧化硫和水生成，接下来我就说一下这个实验的除杂过程 至于为什么没有图片了，那是因为现在我住在靠近学校的房子，不在我放实验器材的地方，现在疫情关系也回不去，所以就算有图片也是之前拍的 除杂开始（这个实验最重要的就是除杂） 除杂方法是我自己想出来的，你不除杂也可以 - 1.首先我们先不要去管硫酸氢钠，稍后步骤一并除去，首先在反应后的溶液中加入3%或者6%的过氧化氢溶液，二氧化硫先溶在水里面生成亚硫酸，再被过氧化氢氧化生成硫酸
- 2.取一锥形瓶（越小越好，因为你制取的量本来就少，或者是三颈烧瓶），搭建蒸馏装置，用电加热器搅拌（如果你用的三颈烧瓶用电热套加热）恒温加热，控温60℃-75℃（最好不要超过80℃），馏出物用冰袋覆盖，防止馏出物再挥发（这里的馏出物其实就是纯净的液溴了，控温的作用就是只让液溴馏出，而不让别的液体出来，温控其实一百度以内都是可以的，但是如果溴气温度过高的话，就很难再变成液体，通冷凝水也没啥卵用）
- 3.待你放入锥形瓶的液体变成无色或者微微发橙色，就说明液溴已经全部蒸出来了，橙色是因为里面还有一部分溴溶解在水里面生成了次溴酸或者氢溴酸（氢溴酸是一种比氢氟酸厉害的多的酸，这次我也试着制取了，很成功，去下面可以看到），然而这点氢溴酸和次溴酸我们是没有任何收集意义的，但是第一步除杂生成的硫酸我们还是要的，所以这个时候把接好馏出物的瓶子取下来，然后先把里面的溴倒出来，倒进棕色瓶子里面（溴在放进瓶子里之后也不老实，总是跑出来，所以可以在液溴上面滴一层浓硫酸，相当于液封了，这个方法也是我自己想出来的，注意一定不能用普通的油或者水），馏出物倒出来之后，用清水冲洗三遍，然后加入氨水或者硫代硫酸钠溶液中和以防止溴污染（溴污染非常严重和可怕，几天你家里都有股氯气味，所以做实验的时候可以先备好氨水，把氨水洒在制备的房间里面，你是想闻闻剧毒的溴，还是稍微有点臭但是几乎无毒的氨水呢，自己斟酌）
- 4.在把液溴倒出来之后，把分馏瓶清洗后再装回去，目前锥形瓶中还剩下稀硫酸和硫酸氢钠，把电加热器控温到150℃左右，待到锥形瓶内溶液沸腾后，把温度调到200℃左右，目的就是把稀硫酸和硫酸氢钠的混合溶液里面的水蒸出来，与此同时不把硫酸弄出来。待到馏出速度减缓时，把温度调到240℃，然后接入真空泵抽气，过一会儿之后若再无液体馏出，则取下装有馏出物的瓶子，倒入少量氨水中和（此时溶液是次溴酸和氢溴酸还有少量非常稀的硫酸，需要氨水处理排放，240℃的原因是要把氢溴酸和次溴酸蒸出来但又要保留原瓶中浓硫酸）排放，清洗三遍后擦干（一定要擦干）再装回去
- 5.把真空泵开到最大，电加热器开到350℃-400℃，把硫酸蒸出来，取下分馏瓶，此时馏出物为浓硫酸，锥形瓶中的固体为硫酸氢钠，取出即可（如果你用了二氧化锰剩下的你也会除杂吧，不溶物和可溶物除杂正常小学生都会）
因此，我们本来是要制取液溴的，结果聪明的我帮你得到了纯净的副产物浓硫酸、硫酸氢钠，顺便还除了杂注意几点：收集到的液溴一定要用浓硫酸液封，防止泄露，还有屋子里要备几盆氨水，还有就是最好要要带上防毒面具 我觉得你们最期待的就是这个了：我的制备结果！ 这个是我制备的纯净液溴，由于加了点浓硫酸，所以挥发效果有点不明显，但你还是可以看到明显的红烟但其实就在打开的那一瞬间非常呛： 这个是我制备的氢溴酸（我只是试着制取一下，还没有大规模制取，这个制取很危险，因为氢溴酸反应速率非常快，我本来想用氨水中和的，结果直接炸了，而且氢溴酸比氢氟酸腐蚀性更强，但是不需要加强热，只需要六七十度就可以，也不需要催化剂）： 你可以看到产生的溴化氢气体有多少，这天晚上因为闻了太多氢溴酸肺特别难受，所以记得做好通风 PS：你们知道我为啥在做实验的时候没戴防毒面具吗，因为我大意了（主要是因为你觉得戴防毒面具非常酷，其实又累又闷，这么说吧，你去戴10层口罩，大概那个感觉，那个滤毒盒大概就是那么厚）！我当时以为就那一点硫酸和一小药匙溴化钠都不怎么反应的，没想到反应出来那么多溴化氢！导致我吸入了大量溴化氢，也就是说溴化氢溶解在我呼吸道里面生成氢溴酸，氢溴酸比氢氟酸腐蚀性大多了，氢溴酸你们不知道，我相信你们应该知道氢氟酸，氢氟酸用来毁尸灭迹，腐蚀玻璃，然而氢溴酸却比它厉害得多！ 我顺便科普一下那几个卤族兄弟 其实吧，就按照纯单质来说，这几位卤族元素的危险性（就是指活泼性）是从上到下依次递减的，氟是最NB的，和空气刚接触瞬间就开始燃烧爆炸，氯不说了，溴介绍过了，接下来就是碘，碘单质虽然看起来是个老实人，但它的氢化物却是最厉害的 我们来理个思路排下序 论单质活泼性：F＞Cl＞Br＞I 论氢化物的NB程度：HI＞HBr＞HCl＞HF 这是为什么呢，按照常理来说，比如说碱，钠单质远不及铯单质活泼，因此氢氧化钠的碱性也就比氢氧化铯小得多 这是由于这个东西——键能，它的计算方法就是任意化学键断键时所需的能量（这里的能量一般指热能，比如你给予一摩尔的C-N碳氮单键约600000J的能量，它就直接断了，如果此时没有别的物质，它就会生成俩原子或者离子，一般来说，双键比单键更稳固一些，比如C=N碳氮双键大约需要吸收900000J能量才会断开，这些数字都是我背的，没有参考任何资料，如有错误请纠正） 言归正传，由于HF的H-F键能要比HBr大很多，这就说明什么？对了，如果你刚才看了我的浅谈键能，这就说明H-F这个化学键要比HBr大很多，所以说这就表明H和F如果结合的话要比HBr爱得更深沉，但由于它们爱得深沉，所以它们就很难再分开（电离）了，所以腐蚀性反而小了 这个贴子我酝酿了好几天，实验也做了好多次，直到把所有的错误点和细节全部发现，我很希望有喜欢（至少是喜欢）化学的人可以一起讨论~~~ 这二位是爱折腾的：@NetheriteX1 @港baby 这位是未知女性朋友：@块神君Judoge
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发表于 2022-4-10 14:28:04
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2022-4-10 17:00:07
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